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使用微量残碳测定仪测量时的影响因素有哪些?

时间:2024-11-11 来源:科创星光

1.与仪器的正确安装有关:康氏残碳分析仪的正确安装对保证测量结果的准确性起着重要作用。通常由于仪器安装误差,测量结果非常不令人满意。例如,将外铁坩埚的底部安装得比铁阻火器的下平面低得多,可以缩短喷灯和外坩埚底部之间的距离。由于喷灯的火焰分为氧化火焰和还原火焰,其温度分布也不均匀。缩短距离相当于影响喷灯对坩埚底部的正常加热。此外,由于外坩埚的圆锥形,当其降低时,火焰屏蔽体和坩埚壁之间的间隙变小,这也影响了喷灯火焰的正常上升。例如,如果铁圆盖紧紧地放置在阻火器的顶部,而没有必要尺寸的石棉板来防止空气进入,油蒸气的燃烧将不均匀,使火焰高度难以控制,这直接影响了测量结果。


2.与加热强度和加热时间有关:在测量试验油的残余碳时,加热可分为三个阶段:预热期、燃烧期和强加热期。在预热期间,应根据试验油馏分的重量调整喷枪的火焰,并控制加热强度,以确保在整个预热期间均匀加热。如果加热强度过高,油测试会溅出,导致燃烧过程中的火焰超过火桥,导致燃烧期提前结束,测量结果降低。如果加热强度低,燃烧期将延长,延长时间越长,测量的残余碳结果就越大。在燃烧期间,应控制加热强度,以确保火焰不超过火焰桥。如果控制不当,测量结果可能会被低估。如果加热强度不够,经过7分钟的剧烈加热后,会影响残碳的形成,使其变得沉闷,不会以鱼鳞的形式出现,从而导致更大的结果。


3.与柑橘灾害的冷却、称重等操作相关:该方法规定,在强加热期结束和喷雾灯熄灭后,需要3分钟才能取下圆形铁盖和外部铁柑橘锅盖。再过15分钟,可以将瓷坩埚移入干燥器中。这个冷却时间可以将瓷坩埚的温度从60-70摄氏度降低到约200摄氏度。如果不遵循此操作,一旦停止加热,立即取下外铁坩埚盖,让空气进入瓷坩埚。在高温下,残留的碳与氧气反应并立即燃烧,导致结果较小。如果在一段时间后不取出坩埚,由于温度低,有可能从空气中吸收水分,这将增加坩埚的重量。因此,必须严格遵守方法中规定的冷却时间,准确称重,避免影响测量结果。


如果您不熟悉实验原理和过程,可以向仪器制造商索取相关国家标准。一般来说,在标准中,对仪器生产、测试准备和过程控制的要求有详细的解释,以及正确操作的辅助仪器说明!


本文关键字:微量残碳测定仪  机械杂质测定仪


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